Химические реактивы, их хранение и очистка
В статье рассмотрено хранение химических реактивов, пользование реактивами и методы очистки реактивов
Хранение химических реактивов
Реактивами называются хорошо очищенные вещества, которые могут применяться для различных лабораторных работ. На каждом реактиве, поступающем в лабораторию, должна быть этикетка со следующими обозначениями:
- название вещества и его химическая формула;
- масса реактива;
- номер ГОСТ (Государственного стандарта);
- квалификация реактива: чистый (ч), химически чистый (х. ч.), чистый для анализа (ч. д. а.), технический (техн.);
- номер партии;
- дата изготовления.
В лаборатории реактивы по мере надобности расфасовывают в более мелкую посуду, с которой удобнее обращаться. В этом случае на каждую склянку наклеивают этикетку такого образца:
Медицинское училище АМН СССР
Хлорид натрия NaCl
Химическая лаборатория
В тех случаях, когда молекулярная формула слишком сложна или не дает наглядного и полного представления о характере вещества (например, в органических веществах), вместо формулы пишут наиболее распространенное название вещества. Кроме бумажных этикеток используют надписи на стекле. Их наносят разными способами. В целях безопасности запрещается хранить реактивы без этикеток.
Ядовитые вещества хранят в несгораемом шкафу, ключ от которого находится у ответственного лица, и выдают по мере надобности по массе под расписку, в которой указано, для каких целей и сколько требуется вещества. Вещества, обладающие резким неприятным запахом, а также образующие ядовитые пары, нужно хранить в вытяжном шкафу или в помещении, которое можно хорошо проветрить.
Огнеопасные вещества необходимо размещать в местах, удаленных от открытого пламени, в железных ящиках с асбестовой прокладкой. Необходимо следить за тем, чтобы эти реактивы были хорошо закупорены. В случае надобности пробки следует парафинировать. Если приходится хранить газы в баллонах в сжатом или в жидком виде, то их следует размещать подальше от нагревательных приборов, радиаторов отопления, беречь от попадания прямых солнечных лучей. С баллонами следует обращаться очень осторожно, не допускать повреждений, ударов, перевозить и переносить очень аккуратно. При неосторожном обращении баллон может взорваться. Баллоны не подлежат длительному хранению и находятся в специальном помещении.
При подборе пробки для тары следует учитывать свойства реактива. Некоторые реактивы могут вступать в реакцию с материалом пробки. Такие реактивы лучше всего закупоривать стеклянными притертыми пробками. Так же следует поступать и с кислотами.
Щелочи в твердом виде и в растворе, наоборот, нельзя закупоривать притертыми пробками.
Чтобы предохранить щелочь от действия углекислого газа, воздуха, посуду закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка с твердой натронной известью для поглощения углекислого газа.
Реактив нельзя держать в посуде, закупоренной пробкой, в том случае, если он весьма гигроскопичен (легко поглощает влагу из воздуха), или его дано очень точное количество, которое может измениться при хранении, или он легко испаряется. Такие реактивы хранят в ампулах, х. е. в небольших стеклянных запаянных баллончиках. В них реактив можно хранить очень долго. Примером служат фиксаналы, выпускаемые промышленностью.
Если реактив чувствителен к действию света, например, бромид серебра, нитрат серебра, перекись водорода, и др., его хранят в склянках из оранжевого стекла. Иногда посуду с такими реактивами обертывают темной бумагой и ставят в шкаф, непроницаемый для света.
Реактивы, не требующие специальных условий хранения, лучше всего размещать на стеллажах с узкими полками, ширина которых достаточна для размещения друг за другом двух банок средней величины. Чтобы легче было ориентироваться среди множества реактивов, рекомендуется расставлять их следующим образом. Неорганические вещества расставляют по общеизвестной классификации: простые вещества (металлы и неметаллы), оксиды, основания, соли. Кислоты хранят отдельно. Соли лучше всего расставлять по катионам, т. е. по металлам, входящим в их состав. Органические вещества удобнее расставлять по алфавиту.
Если ассортимент реактивов очень разнообразен, то рекомендуется пронумеровать шкафы и полки, а на реактивы завести картотеку, по которой можно было бы легко найти любой необходимый реактив.
Пользование реактивами
Главное требование к реактиву – это его чистота.
Реактивы нужно беречь от загрязнений. Если реактив получен в крупной расфасовке, не следует в повседневной работе постоянно брать его из заводской крупной тары. Следует отсыпать или отлить часть реактива в небольшую посуду и сделать соответствующую этикетку если ее не было.
Нельзя ссыпать или сливать реактивы из посуды в которой проводится реакция, обратно. Если взято слишком много реактива, то его надо высыпать или вылить в новую чистую посуду, сделать на ней надпись и использовать в дальнейшем. Если количество реактива немногим больше, чем нужно, его следует отсыпать или отлить в специальную банку для слива или слить в канализацию, если это допустимо.
Нельзя путать пробки от разных реактивов, а также хранить реактивы без пробок или крышек. Вскрывать запечатанные сосуды с реактивами надо осторожно, чтобы внутрь не попали парафин и грязь с пробки.
Нельзя брать реактивы руками. При работе с порошкообразными реактивами необходимо использовать роговые или фарфоровые ложечки, совочки, лопаточки. Если реактив надо поместить в пробирку, то его прямо из банки можно зачерпнуть чистой сухой пробиркой. Пересыпать порошкообразный реактив можно через воронку, сделанную из чистого листа глянцевой белой бумаги, целлофана или пергамента и вставленную в сосуд с более узким горлом.
Переливать реактивы нужно очень аккуратно. При переливании из сосуда с более широким горлом в сосуд с более узким горлом необходимо пользоваться воронкой. Если бутыль, из которой берут жидкость, очень велика, то пользуются пипеткой или сифоном. Удобнее всего использовать сифон, работающий по принципу промывалки. Набирать реактив пипеткой можно только с помощью резиновой груши.
Крупные куски реактива следует брать тигельными щипцами. Большие куски весьма часто приходится разбивать на мелкие части. Нередко поступают в крупных кусках щелочь, карбид кальция и другие реактивы. Не очень крупные куски можно разбить в металлической ступке, не особенно твердые можно растереть в фарфоровой ступке. Большие и твердые куски завертывают в чистую льняную сложенную вдвое салфетку и защитив руки резиновыми перчатками, глаза защитными очками, одежду резиновым фартуком, разбивают молотком. Затем более мелкие куски растирают в ступке, соблюдая те же меры предосторожности.
При использовании реактива из ампулы сначала на ее узком конце делают надрез напильником, а затем, обернув руки полотенцем, отламывают конец ампулы одновременно как бы растягивая ее, чтобы не поранить руки стеклом.
Особую предосторожность следует соблюдать при растворении кислоты в воде. Всегда надо наливать кислоту в воду, а не наоборот, так как при растворении, например серной кислоты, выделяется много тепла, и вода, если она попадает на кислоту сверху, может вскипеть и разбрызгать капли серной кислоты. Если же соблюдать правило растворения кислот, то серная кислота опустится на дно посуды. Тепло будет передаваться всей массе раствора, который будет разогреваться гораздо медленнее, и закипание всегда можно будет предотвратить.
Методы очистки реактивов
Квалификация чистоты реактива. Как уже было сказано, реактивы, поступающие в продажу, бывают разной квалификации.
«Технические» реактивы содержат много примесей и для работы в лаборатории они непригодны. Технические реактивы применяют для подсобных целей, например техническую серную кислоту – для мытья посуды, технический сульфид железа – для получения сероводорода и т. д.
«Чистый» (ч.) реактив имеет до 0,1% примесей. В «чистом для анализа» (ч. д. а.) реактиве общее количество примесей не превышает 0,07%. «Химически чистый» (х. ч.) реактив имеет общее количество примесей до 0,03%. Эти три вида реактивов применяются при работе в лаборатории. На этикетке указана степень чистоты реактива и количество всех примесей.
В лаборатории может не оказаться реактива нужной степени чистоты. Кроме того, многие соли, содержащие кристаллизационную воду, при хранении теряют часть этой воды. Гигроскопичные вещества при стоянии поглощают пары воды из воздуха. Такие реактивы, как спирт, бензол, эфир и др. содержат большее или меньшее количество воды. Во всех этих случаях ее очищают.
Очистка методом перекристаллизации
Чаще в лабораторной практике приходится очищать различные растворимые соли. Для этого применяется их перекристаллизация.
При перекристаллизации готовится горячий насыщенный (или близкий к насыщенному) раствор данного реактива. При охлаждении раствора вследствие понижения растворимости выделяются кристаллы очищаемого вещества. Примеси остаются в растворе, так как раствор является насыщенным только по отношению к очищаемому веществу.
Если растворимость вещества мало изменяется с изменением температуры, для возможно более полной кристаллизации применяется так называемое высаливание. При высаливании к раствору очищаемого вещества добавляют реактив, понижающий его растворимость и способствующий кристаллизации. Например, при перекристаллизации хлорида натрия добавляют хлористоводородную кислоту.
Если реактив содержит нерастворимые примеси, раствор перед охлаждением фильтруют через складчатый фильтр в воронке для горячего фильтрования.
Методом перекристаллизации можно очищать и многие твердые органические вещества. Перекристаллизацию можно проводить не только из водных растворов, но и из спиртовых, бензольных и др.
Очистка солей, растворимость которых мало изменяется с изменением температуры
Очистка хлорида натрия NaCl. В стакане вместимостью 200-250 мл растворите при нагревании 28 г хлорида натрия в 90 мл дистиллированной воды. Отфильтруйте раствор от механических примесей и упарьте примерно вдвое. Раствор охладите и добавьте при помешивании 10 мл хлористоводородной кислоты, чтобы понизить растворимость хлорида натрия. Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и прокалите при температуре 500° С, чтобы полностью удалить остатки хлористоводородной кислоты.
Очистка органической кислоты
Очистка щавелевой кислоты Н2С204-2Н20. Продажная щавелевая кислота часто содержит примеси соединений железа. Для того чтобы освободить кислоту от этих примесей, в стакане вместимостью 200 мл растворите 50 г щавелевой кислоты в 50 мл горячей 14% хлористоводородной кислоты (относительная плотность 1,07). Охладите раствор при помешивании в воде со льдом. Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и вновь растворите в 80 мл горячей дистиллированной воды. Охладите раствор при помешивании в воде со льдом, отфильтруйте выпавшие кристаллы на воронке Бюхнера и просушите их между листами фильтровальной бумаги.
Очистка методом возгонки
Некоторые твердые вещества (например йод) обладают способностью при нагревании, не плавясь, переходить в твердое состояние. Это явление называется сублимацией или возгонкой. Возгонка применяется для очистки веществ от нелетучих примесей. Этим методом можно очистить йод, хлорид аммония, серу и др.
Рис. 37. Прибор для возгонки
Перегонка или дистилляция - один из важнейших методов очистки жидкостей. Простейший прибор для перегонки показан на рис. 38.
Рис. 38. Прибор для перегонки жидкости. 1 – колба Вюрца; 2 –термометр; 3 – холодильник Либиха; 4 – аллонж; 5 – колба-приемник; 6 – водяная или масляная баня.
Для более тщательной перегонки жидкости применяют перегонку с дефлегматором, тогда колбу Вюрца заменяют обычной круглодонной колбой с дефлегматором (см. рис. 20).
Когда прибор для перегонки собран, тщательно проверяют, хорошо ли подобраны пробки и правильно ли стоит термометр. В колбу Вюрца вставляют воронку с длинной трубкой и аккуратно наливают жидкость, подлежащую перегонке и бросают несколько капилляров с одним запаянным концом (запаянный конец должен находиться над жидкостью), это необходимо для равномерного кипения. Закрывают горло колбы пробкой с термометром. После этого подставляют приемник для дистиллята и начинают нагревать.
При перегонке необходимо внимательно следить, чтобы жидкость кипела равномерно и не бурлила.
Перегонка не должна проходить слишком быстро. Как только жидкость закипит, внимательно следят за показаниями термометра. Первая небольшая порция дистиллята – это примеси. Когда показания термометра будут соответствовать температуре кипения перегоняемого вещества, подставляют другой приемник, куда собирают перегоняемое вещество. Перегонку заканчивают тогда, когда в колбе Вюрца остается еще небольшое количество жидкости. Перегонять досуха не разрешается.
Большое значение в лаборатории придают перегонке воды, так как все растворы готовят только на дистиллированной воде. Ее расходуют в больших количествах и для других целей. Для получения дистиллированной воды обычно применяют электродистиллятор Д-1, дающий 4-5 л дистиллированной воды в час.
Обезвоживание органических реактивов
При работе в лаборатории часто приходится очищать различные растворители (спирт, эфир, бензол и др.). Все эти реактивы содержат воду в том или ином количестве, присутствие которой может мешать работе. Поэтому эти реактивы, прежде чем перегонять высушивают. Очищенные таким образом жидкости называют абсолютными. Поскольку органические реактивы обладают разными свойствами, способы их высушивания различны.
Абсолютирование спирта. Для высушивания спирта собирают прибор, изображенный на рис. 39. В круглодонную колбу (1) помещают обезвоженный сульфат меди CuS04 и наливают спирт. Колбу подключают к обратному холодильнику (2), который закрывают пробкой и хлоркальциевой трубкой. В хлоркальциевую трубку помещают прокаленный хлорид кальция для поглощения паров воды из воздуха.
Прибор устанавливают на водяной бане и кипятят в течение 6-8 ч. По окончании кипячения обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и спирт перегоняют в чистую колбу. Прибор во время перегонки также тщательно защищают от попадания влаги воздуха.
Абсолютирование бензола. Собирают прибор с обратным холодильником (см. рис. 39) и кипятят в течение 3-4 ч на песочной бане. После этого бензол перегоняют над натрием, тщательно защищая его от попадания влаги воздуха.
Категорически запрещается нагревать бензол с металлическим натрием на газовой горелке или водяной бане.
Абсолютирование эфира. Эфир, хранившийся долгое время, может содержать примесь перекиси диоксэтила. Поэтому, в первую очередь, эфир необходимо энергично взболтать в делительной воронке с концентрированным раствором гидроксида натрия или калия. Отделенный от щелочи эфир взбалтывают в делительной воронке с равной порцией воды и отделяют от воды. После промывания эфира водой к нему добавляют прокаленный хлорид кальция и дают стоять в течение суток. Затем эфир отфильтровывают, добавляют мелко нарезанный металлический натрий.
Рис. 39. Прибор для абсолютирования спирта. 1 – круглодонная колба; 2 – обратный холодильник; 3 – хлоркальциевая трубка; 4 – водяная баня.
Хранят сухой эфир над металлическим натрием. Склянки, в которых хранится эфир, нельзя плотно закрывать. Их закрывают пробками с хлоркальциевыми трубками.
