Методика регенерации хлороформа и чётыреххлористого углерода

Во многих видах анализов с экстрагированием из водной фазы в органическую и особенно при микроэлементном анализе дитизоновым методом в большом количестве используются такие дорогостоящие растворители, как хлороформ и четыреххлористый углерод. Описанные в литературе методики регенерации хлороформа и четыреххлористого углерода с помощью серной кислоты, брома и другие сложны и требуют много времени. Нами разработана более совершенная методика, позволяющая ускорить регенерацию вышеуказанных реактивов.

Отработанные хлороформ, четыреххлористый углерод или их смесь отделяют с помощью делительных воронок от водной фазы и переносят в термостойкую колбу на 2-4 л, которую заполняют на 2/3 емкости. Для нейтрализации окислителей, которые могут находиться в растворителях, в колбу наливают слой в 3-4 см 10% раствора натрия сульфита. Колбу помещают в другой сосуд с водой, соединив ее с холодильником. Воду в сосуде нагревают до температуры 80-90° С и производят перегонку растворителей в приемник с небольшим количеством бидистиллированной воды. Перегонку повторяют со свежей порцией раствора натрия сульфита. Полученные в результате двухразовой перегонки растворители или их смесь переносят в делительные воронки для отстаивания. После отделения водной фазы их промывают в других делительных воронках хлористоводородной кислотой в разведении 1:4 на протяжении 30 с, добавляя ее в соотношении приблизительно 50 мл на 400 мл растворителей. Промывку повторяют как описано выше хлористоводородной кислотой в разведении 1:8.

Полученные таким образом растворители после тщательного отделения от водно-кислой фазы фильтруют через сухой обеззоленный фильтр в посуду из темного стекла. Для определения доброкачественности регенерированных растворителей проводят пробу с раствором йодида калия. Отрицательная проба свидетельствует о их доброкачественности и пригодности для использования в анализе.

Контрольные опыты подтвердили также отсутствие микроэлементов в регенерированных растворителях. Колориметрирование их на ФЕК-Н-54 против заводских реактивов хлороформа и четыреххлористого углерода показало их абсолютную бесцветность. Качество этих растворителей не ухудшается даже после 4-5-разовой регенерации.

Разработанная методика позволяет регенерировать до 96% отработанного хлороформа и четыреххлористого углерода.

Все операций с данными растворителями или их смесями необходимо проводить по возможности в отсутствии прямого солнечного света и под тягой (в вытяжном шкафу) для устранения вредного влияния их ядовитых паров, на организм.