Фильтрование

Фильтрованием называется отделение от жидкости находящихся в ней частиц твердого вещества при помощи фильтрующей перегородки. Жидкость, отделяемая при фильтровании, называется фильтратом. Существуют различные фильтрующие материалы и способы фильтрования. Рассмотрим те из них, которыми наиболее часто пользуются в лаборатории.

Бумажные фильтры

Самым распространенным материалом, применяемым в лаборатории для фильтрования, служит фильтровальная бумага. Она отличается от обычной бумаги тем, что изготовляется из более чистого материала и не проклеивается. Фильтровальная бумага бывает обычная и беззольная. Фильтры, приготовленные из без» зольной бумаги, при сжигании дают незначительное количество золы, примерно 0,0001-0,0002 г при сжигании одного фильтра средней величины. Точное количество полы, получаемое при сжигании таких фильтров, обозначается на фабричной этикетке па каждой пачке. Безвольная бумага употребляется при точных аналитических работах, связанных с сжиганием осадка вместе с фильтром. Во всех других случаях применяется обычная. Кроме того, беззольные фильтры отличаются друг от друга по степени плотности. Наименее плотные фильтры обернуты лентой черного цвета (отсюда название «черная лента»). Они предназначены для отделения студенистых осадков, например, гидроксидов металлов. Фильтры средней плотности обернуты лентой белого цвета («белая лента») и предназначаются для большинства осадков. Наиболее плотные фильтры имеют голубую ленту («голубая лента»): их надо применять для отделения мелкозернистых осадков, так как фильтрование через них идет медленно.

Обычно в методике того или иного количественного определения указано, какой плотности фильтр надо выбрать. Из фильтровальной бумаги делают простые и складчатые фильтры.

Простой фильтр употребляют в тех случаях, когда отделяемый осадок нужен для дальнейшей работы. Размер фильтра определяют величиной осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Осадок должен занимать около одной трети фильтра и ни в коем случае не больше его половины.

Простой фильтр изготовляют следующим образом (рис. 30). Кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо и округляют ножницами края (беззольные фильтры округлять не надо, так как они выпускаются в виде кругов различного диаметра). Фильтр разгибают так, чтобы он был сложен только вдвое и вновь перегибают у центра так, чтобы две половины линии предыдущего сгиба не вполне совпали друг с другом. Угол, под которым надо перегибать фильтр, находят опытным путем, он зависит от угла воронки, который редко бывает равен точно 60°. Сложив фильтр, отрывают от него внешний угол для того, чтобы во влажном состоянии его можно было прижать к стеклу. Затем отгибают от фильтра одну четверть и вставляют в воронку.

Рис. 30. Складывание простого фильтра (а, б, в, г, д, е - этапы складывания)

Складчатый фильтр (рис. 31) применяется только в тех случаях, когда отделяемый осадок не будет нужен. Так как фильтрующая поверхность складчатого фильтра больше, чем простого, фильтрование через него идет быстрее. В данном случае размер фильтра определяется количеством фильтруемой жидкости, а не размером осадка. Для получения складчатого фильтра вначале поступают так, как для получения простого. Затем, разогнув его после округления краев (фильтр сложен пополам) складывают гармошкой так, чтобы каждая долька была примерно равна 1/6 или 1/3 четвертушки фильтра.

Рис. 31. Складчатый фильтр. а, б, в – этапы складывания.

Правила фильтрования

Для фильтрования при комнатной температуре и нормальном атмосферном давлении применяют стеклянные воронки. Воронку вставляют в кольцо штатива и под нее ставят стакан (рис. 32) для фильтрата. Носик воронки должен немного входить в стакан и прикасаться к его стенке. Конец трубки должен быть на достаточной высоте от дна стакана, чтобы при наполнении стакана фильтратом трубка воронки не оказалась погруженной в жидкость.

Рис. 32. Фильтрование через бумажный фильтр.

В воронку вставляют фильтр такого диаметра, чтобы его края были ниже краев воронки на 0,5-1,0 см. Затем смачивают фильтр водой из промывалки и прижимают пальцем плотно к стеклу. Если налить теперь воду на фильтр, то она должна заполнить всю трубку воронки. Если этого не происходит, закрывают конец воронки пальцем и наполняют воронку водой. Осторожно отодвинув в одном месте фильтр от стекла, дают воздуху подняться кверху и снова плотно прижимают фильтр к стеклу. Трубка воронки заполняется водой, и столбик жидкости в трубке своим весом производит некоторое отсасывание фильтрата и этим ускоряет фильтрование.

Если фильтрат собирают в колбы (конические или плоскодонные), то воронку не следует вставлять непосредственно в горло колбы. На горло колбы кладут фарфоровый или проволочный треугольник и в него вставляют воронку. Можно между воронкой и горлом колбы вложить кусочек бумаги, свернутый несколько раз. При фильтровании в колбу редко удается до конца фильтрования сохранить столбик жидкости в трубке воронки, поэтому фильтрование идет медленнее.

Когда воронка с фильтром полностью подготовлена, вставляют воронку в кольцо штатива и подставляют под нее чистый стакан или колбу так, как это было описано выше.

Стакан, содержащий фильтруемую жидкость, берут правой рукой и поднимают немного над воронкой. Стеклянную палочку, которая служила для перемешивания при осаждении, осторожно вынимают из стакана, чтобы ни одна капля жидкости не падала на стол. Палочку держат левой рукой вертикально над воронкой так, чтобы нижний край палочки подходил близко к фильтру. Палочка не должна касаться фильтра, чтобы не порвать его. Чтобы избежать разрыва при случайном прикосновении палочки к фильтру, следует держать палочку у той стороны фильтра, где он сложен втрое. Стакан придвигают К палочке так, чтобы он коснулся ее своим носиком, и осторожно наклоняют. Жидкость должна стекать по палочке не разбрызгиваясь. Жидкость наливают на фильтр до тех пор, пока уровень жидкости не будет отстоять от краев бумаги на 0,5 см.

При перенесении жидкости на фильтр надо стараться не взмутить осадок, находящийся на дне стакана. Если жидкость свободно проходит через фильтр, раствор надо лить непрерывно.    Через фильтр
медленно, налив жидкость на фильтр, снимают последнюю каплю с носика на палочку, помещают палочку в стакан и ставят стакан на стол. Когда большая часть жидкости пройдет через фильтр, доливают новую порцию. После того, как большая часть жидкости будет слита с осадка на фильтр, приступают к промыванию осадка (см. ниже).

Фильтрование через складчатые фильтры, как было указано выше, применяется в том случае, когда осадок не нужен. Например, при перекристаллизации реактивов и приготовлении различных растворов. В случае фильтрования через складчатые фильтры трубка воронки не заполняется водой и фильтр смачивать водой не обязательно. Однако при фильтровании нужно соблюдать все правила, описанные выше.

Горячее фильтрование

В некоторых случаях возникает необходимость вести фильтрование в таких условиях, чтобы раствор не охлаждался при фильтровании. В таких случаях применяют воронки для горячего фильтрования. Обычно это-керамическая воронка с электронагревателем (типа электроплиты) или металлическая воронка, обогреваемая водяным паром или горячей водой. В воронку для горячего фильтрования вставляют стеклянную воронку, в которую помещают бумажный фильтр. Затем производят фильтрование, соблюдая все указанные выше правила.

Промывание осадков

Рекомендуется промывать осадок сначала декантацией, а затем на фильтре. Однако во многих случаях осадок промывается только на фильтре (крупнозернистые осадки).

Промывание декаптацией

При промывании декантацией направляют струю промывной жидкости из промывалки так, чтобы она смывала со стенок стакана приставшие к ней частицы осадка. Взмучивают осадок, перемешивают палочкой и дают осадку отстояться. Количество промывной жидкости зависит от размера осадка и его свойств, однако в любом случае не рекомендуется наливать сразу большое количество промывной жидкости. Когда жидкость станет прозрачной, ее переносят на фильтр, приливают в стакан новую порцию промывной жидкости и весь процесс повторяют 3-4 раза.

Перенесение осадка на фильтр

Чтобы перенести весь осадок на фильтр, наливают в стакан промывную жидкость, взбалтывают и, не давая осадку осесть, переливают с осадком на фильтр до тех пор, пока на фильтре не окажется почти весь осадок. Эту операцию надо проводить особенно осторожно и следить за тем, чтобы не наполнить фильтр до краев, иначе осадок будет засасываться за фильтр и попадать в фильтрат.

Частицы осадка, оставшиеся на дне стакана, удаляют следующим образом. Вынимают стеклянную палочку из стакана и кладут ее на него так, чтобы она легла под носиком стакана, выдаваясь наружу у носика на 3-4 см. Затем берут стакан в левую руку, прижимая палочку к нему левым указательным пальцем, и наклоняют стакан над воронкой так, чтобы жидкость стекала, не разбрызгиваясь. В правую руку берут промывалку и направляют струю промывной жидкости на стенки и дно стакана, смывая на фильтр частицы осадка (рис. 33). В этом случае надо также внимательно следить, чтобы промывная жидкость не доходила до краев фильтра. Если проводится качественный анализ, на этом можно закончить перенос осадка на фильтр. В количественном анализе необходимо удалить и мельчайшие частицы. Для этого берут
кусочек беззольного фильтра, опускают его в стакан и при помощи стеклянной палочки тщательно протирают этим кусочком стенки и дно стакана, предварительно смочив их промывной жидкостью. Этот кусочек беззольного фильтра переносят на фильтр, находящийся в воронке, затем берут другой влажный кусочек беззольного фильтра, вытирают им стеклянную палочку и опускают этот кусочек также на фильтр. После этого стакан и стеклянную палочку тщательно просматривают на свет. Если обнаруживают частицы осадка, операцию с кусочком фильтра повторяют.

Рис. 33. Перенесение осадка на фильтр

Промывание осадка на фильтре

Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают к промыванию его на фильтре. Взамен стакана с фильтратом под воронку ставят чистый пустой стакан. Направляют струю промывной жидкости на воронку, обводя ею края фильтра. Обойдя фильтр по краю 2-3 раза, смывают осторожно вниз тонкий слой осадка, покрывающий верхнюю часть фильтра. Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают промывание и дают жидкости полностью стечь.

При промывании нужно соблюдать следующие правила: никогда не направлять струю промывной жидкости в середину; особенно тщательно промывать края фильтра; не наливать следующую порцию промывной жидкости, не дав полностью стечь предыдущей порции. Операцию промывания на фильтре повторяют 8-10 раз, после чего проверяют на полноту промывания. Для этого вынимают осторожно воронку из кольца, обмывают трубку воронки небольшим количеством воды и собирают 1-2 мл промывных вод в пробирку. К содержимому пробирки прибавляют соответствующий реактив, дающий осадок или окрашивание с теми примесями, от которых отмывают осадок.

Если образовался осадок или появилась окраска, повторяют промывание 2-3 раза и снова проводят проверку на полноту промывания.

Фильтрование под вакуумом

В лабораториях очень часто применяют фильтрование под вакуумом (рис. 34), так называемое отсасывание. Отсасывание применяется для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от фильтрата. Для этого к водоструйному насосу присоединяют сначала предохранительную склянку, а затем колбу Бунзена.

Рис. 34. Фильтрование под вакуумом. а — водоструйный насос; б — предохранительная склянка; в — колба Бунзена; г — воронка Бюхнера.

Можно между предохранительной склянкой и колбой Бунзена поставить трехходовой кран. Это позволит при окончании фильтрования уравнять давление в системе с атмосферным давлением и тем самым предотвратить переброс воды при выключении водоструйного насоса.

Воронки Бюхнера – это фарфоровые воронки с сетчатым дном, отличающиеся диаметром и высотой бортов. Воронку Бюхнера выбирают, сообразуясь с количеством осадка. Воронку Бюхнера вставляют в резиновую пробку, подобранную колбе Бунзена. На сетчатое дно внутри воронки кладут один или два кружка фильтровальной бумаги. Диаметр фильтра должен быть точно равен диаметру дна воронки или меньше на 2-3 мм. Если фильтр больше, чем дно воронки, то его нужно обрезать, но ни в коем случае не загибать края.

Через воронку Бюхнера обычно производят фильтрование продукта после очистки его перекристаллизацией, а также при неорганическом или органическом синтезе.

Фильтры Шотта применяют при гравиметрическом анализе, когда осадок нельзя прокаливать, а можно только высушивать. Эти фильтры представляют собой стеклянный тигель с пористым дном (четыре вида пористости). Фильтр Шотта вставляют, как и воронку Бюхнера, в резиновую пробку, подобранную к колбе Бунзена.

Прежде чем приступить к фильтрованию, включают  водоструйный насос, Наливают из промывалки немного дистиллированной воды на фильтр и прижимают края фильтра к дну воронки. При работающем насосе не должен возникать свистящий звук, что указывает на неплотно приложенный фильтр. При фильтровании через воронку Бюхнера надо соблюдать все правила фильтрования, описанные выше. Нужно следить, чтобы осадок не переполнял воронку. Фильтрат, собирающийся в колбе Бунзена, ни в коем случае не должен доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набралось много, фильтрование следует прекратить, опорожнить колбу Бунзена и только после этого возобновить работу. Иногда вследствие изменения давления воды в водопроводе происходит переброс воды из водоструйного насоса в предохранительную склянку. Если это произойдет, надо отъединить всю систему от водоструйного насоса, вылить воду и снова присоединить к насосу колбу Бунзена.

Чтобы прекратить фильтрование, надо осторожно отъединить колбу Бунзена от предохранительной склянки, а потом выключить водоструйный насос. Если водоструйный насос выключить сразу, то воду может перебросить не только в предохранительную склянку, но и в колбу Бунзена. Когда в воронке будет достаточное количество осадка, его подпрессовывают предварительно чисто вымытым. стеклянным предметом, например стеклянной пробкой, дном флакона или стакана. После окончания фильтрования и выключения водоструйного насоса воронку вынимают из колбы, переворачивают ее над куском фильтровальной бумаги (или какой-либо подготовленной посудой) и осторожно постукивают по стенкам воронки, чтобы осадок выпал из нее.

В некоторых случаях применяется фильтрование через асбестовые фильтры, которые представляют собой обработанное и высушенное при определенных условиях асбестовое волокно. Асбестовые фильтры вкладывают в тигли Гуча (фарфоровые или платиновые тигли, имеющие сетчатое дно), которые вставляют в колбу Бунзена и фильтруют с соблюдением всех правил фильтрования под вакуумом.

Центрифугирование

Для отделения осадка от раствора часто применяют центрифугу (рис. 35) – прибор, в котором используется центробежная сила, развивающаяся при быстром вращении. В лабораторной практике используют ручные и электрические центрифуги. Последние могут развивать скорость до 3000 об/мин. Обычно центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок.

Рис. 35. Центрифуга.

Отделение осадков на центрифуге проводят с различной скоростью и в различное время в зависимости от характера осадка. Полученный в результате центрифугирования прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки и медленно наклоняя пробирку; при этом капилляр должен опираться на край пробирки, как показано на рис. 36. Благодаря капиллярным силам раствор поднимается в пипетку. Кончик капилляра нельзя приближать к поверхности осадка ближе чем на 1 мм.

Рис. 36. Отделение центрифугата от осадка

Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую чистую пробирку. Таким образом стараются по возможности более полно отделить раствор от осадка. Если применяется всасывание жидкости (капиллярная пипетка с резиновым колпачком), то надо проводить отделение еще более осторожно. Воздух из капиллярной пипетки выдувают, а затем вводят пипетку в жидкость и, осторожно, ослабляя нажим пальцев на резиновый колпачок, всасывают жидкость в пипетку.

Для промывания осадка промывную жидкость наливают в пробирку с осадком, взбалтывают, центрифугируют и отбирают промывную воду с помощью капиллярной пипетки.

Правила работы с центрифугой

1. Центрифуга должна быть помещена на устойчивом, тяжелом столе.
2. Во время центрифугирования крышка центрифуги должна быть плотно закрыта.
3. Центрифугировать можно только четное число пробирок, с равным количеством по весу вещества, поставленными одна против другой. Если число пробирок нечетное, ставят одну пробирку с дистиллированной водой.
4. После выключения центрифуги нужно подождать, пока не закончится вращение, а затем уже открывать крышку.